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聚合硫酸鐵是目前有良好的發(fā)展和應(yīng)用前景的有效絮凝劑之一，可以用于各種工業(yè)廢水、生活污水及飲用水的處理工藝中。與傳統(tǒng)的無機(jī)絮凝劑相比較，它具有產(chǎn)生的礬花大、絮體密實(shí)、沉降快、適用pH值范圍廣、耗量少、效果好、無毒、價(jià)格便宜等優(yōu)點(diǎn)，倍受水處理界的青睞。但通常生產(chǎn)的均是液體聚合硫酸鐵，由于儲(chǔ)存、包裝和運(yùn)輸上的不便，限制了它的推廣使用。因此，固體聚合硫酸鐵研制和開發(fā)成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)。

本文以FeSO4．7H2O為原料，采用催化劑氧化法，制備粘稠液體聚合硫酸鐵，然后負(fù)載硅藻土，較后通過濃縮、干燥等工序制得淡黃色的聚合硫酸鐵固體粉末，通過紅外光譜，掃描電鏡(SEM)對(duì)樣品進(jìn)行表征，并通過正交試驗(yàn)及對(duì)生活污水的處理效果分析，找出優(yōu)化合成條件。在聚合硫酸鐵中負(fù)載硅藻土正是基于硅藻土中吸附載體作用以及金屬物參與反應(yīng)，對(duì)聚合硫酸鐵具有強(qiáng)增聚作用，通過加入一定量的硅藻土，增大絮體結(jié)構(gòu)，使其吸附架橋和卷掃的功能提高。理論研究表明其絮凝性能明顯優(yōu)于聚合硫酸鐵，通過實(shí)驗(yàn)表明：負(fù)載硅藻土的聚合硫酸鐵絮凝劑，除濁率高、對(duì)COD和總磷的去除率高、對(duì)水體pH值影響小等優(yōu)點(diǎn)，與理論研究結(jié)果基本一致。目前對(duì)負(fù)載硅藻土聚合硫酸鐵的制備與結(jié)構(gòu)表征研究，尤其是引用紅外光譜表征負(fù)載硅藻土的固體聚合硫酸鐵，尚未見報(bào)道。該研究可為負(fù)載硅藻土的固體聚合硫酸鐵引入新的表征分析方法。

1、實(shí)驗(yàn)方法

1.1負(fù)載硅藻土的固體聚合硫酸鐵的制備

以70gFeSO4．7H2O為基準(zhǔn)，加水5ml，按FeSO4．7H2O：催化氧化劑A：H2SO4=l：0.17：0.1（摩爾比）的比例加催化氧化劑A和H2SO4。具體過程如下：取一定量的FeSO44．7H2O于燒杯中，加入一定量的蒸餾水和濃H2SO4進(jìn)行酸化，在設(shè)定溫度水浴條件下進(jìn)行磁力攪拌，同時(shí)加入催化氧化劑A氧化lOmin，加入定量的硅藻土負(fù)載反應(yīng)若干分鐘；反應(yīng)結(jié)束后將其放入真空干燥箱中進(jìn)行下燥，設(shè)定其真空度為0.9MPa，下燥溫度為55℃；較后將下燥后產(chǎn)物研磨得一粉末狀淡黃色產(chǎn)物放入塑料包裝袋中熟化保存。

1.2絮凝試驗(yàn)

通過正交試驗(yàn)合成的產(chǎn)物處理生活污水找出其合成的優(yōu)化條件。廢水取自重慶大學(xué)某生活污水。水質(zhì)呈淺黃色、臭味較濃，pH值8.1～8.7，濁度100-120NTU，COD為320～430mg．L-1，總氮1.1-1.9mg．L-1，總磷含量為2.2-2.7mg．L-1。

試驗(yàn)方法：設(shè)定六聯(lián)電動(dòng)攪拌器的攪拌速度及時(shí)間：300r．min-l攪拌1min，150r．min-l攪拌3min，40r．min-l攪拌5min，投藥計(jì)時(shí)。攪拌結(jié)束后沉降30min，取其上清液，用雙光束紫外可見分光光度計(jì)測(cè)濁度，用HACHDR2800COD儀測(cè)其COD。

通過紅外光譜、掃描電鏡及正交試驗(yàn)分析結(jié)果，得出如下結(jié)論：

(1)紅外掃描圖分析表明負(fù)載硅藻土后的聚合硫酸鐵中有新的基團(tuán)鍵生成，即硅藻土中金屬鹽參與反應(yīng)，在聚合硫酸鐵之間形成了新的鍵橋作用。

(2)SEM圖分析表明硅藻土中多種金屬物質(zhì)和聚合硫酸鐵相互作用形成了具有多種價(jià)鍵結(jié)構(gòu)的三維網(wǎng)狀大分子聚合體，以及硅藻土中載體吸附團(tuán)聚作用的結(jié)果，使絮凝劑的分子結(jié)構(gòu)變大．有利于復(fù)合絮凝劑發(fā)揮吸附架橋和卷掃的功能．從而導(dǎo)致負(fù)載硅藻土后的聚合硫酸鐵金屬鹽絮凝劑的粘附架橋能力提高。

(3)正交實(shí)驗(yàn)分析表明負(fù)載硅藻土的S聚合硫酸鐵在處理生活污水的較佳合成條件是：FeSO4．7H2O與硅藻土的質(zhì)量比為，3：1，反應(yīng)時(shí)間為1h，反應(yīng)溫度為55℃。在除濁中三因素影響不顯著，其主要影響因素為反應(yīng)時(shí)間；在去除COD中，三因素的影響均顯著，其主要因素是配比；綜合分析，較關(guān)鍵影響因素為配比。