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聚合硫酸鐵是一種重要的無機(jī)高分子絮凝劑，它可以使膠體微粒聚集，具有很強(qiáng)的吸附能力，廣泛用于各種廢水和飲用水的凈化處理。本文通過直接氧化法制備聚合硫酸鐵絮凝劑（PFS）并考察較佳制備工藝條件。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1試劑與儀器

濃硫酸、過氧化氫、重鉻酸鉀、二苯胺磺酸鈉、氟化鉀等均為分析純；七水合硫酸亞鐵，工業(yè)級(jí)。分析天平（FA2004N）、可見分光光度計(jì)（722型）等儀器。

1.2聚合硫酸鐵絮凝劑（FPS）的制備

在常溫常壓，稱取約10.0g的七水合硫酸亞鐵，加入約0.8mL的濃硫酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%）和20mL的去離子水，不斷攪拌，使硫酸亞鐵充分溶解，緩慢加入3mLH2O2，并持續(xù)攪拌。

1.3聚合硫酸鐵的分析

產(chǎn)品的還原性物質(zhì)含量（以Fe2+計(jì)）、鹽基度、脫色率按照GB14591-2006[3]中的方法進(jìn)行測(cè)定。全鐵離子含量的測(cè)定方法參考聚合硫酸鐵全鐵測(cè)定方法的改進(jìn)[4]。

2結(jié)果與討論

2.1硫酸用量對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響

按照1.2的方法，改變加入98%濃硫酸的量，其他條件固定，制備聚合硫酸鐵絮凝劑（PFS），測(cè)定其Fe3+、Fe2+的含量及鹽基度，結(jié)果如表1。

由表1可知，隨著濃硫酸用量的增加，鹽基度先增加后下降。當(dāng)硫酸用量較少時(shí)，鐵離子基本和氫氧根離子結(jié)合，鹽基度較高；當(dāng)硫酸用量較多時(shí)，生成產(chǎn)物Fe2(SO4)3，而不是PFS。所以，濃硫酸的較佳用量為0.8mL。即硫酸亞鐵與硫酸的物質(zhì)的量之比為1:0.42。

2.2 過氧化氫用量對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響

按照1.2的方法，改變過氧化氫加入量，其他條件固定，制備聚合硫酸鐵絮凝劑（PFS），測(cè)定其Fe3+、Fe2+的含量及鹽基度。結(jié)果如表2。

由表2可知，實(shí)驗(yàn)過程中，當(dāng)過氧化氫量增加時(shí)，硫酸亞鐵溶液中的亞鐵離子就會(huì)不斷被氧化為全鐵離子，如果過氧化氫的用量達(dá)到3.0mL，此時(shí)，生成的PFS溶液的顏色便不再加深，亞鐵離子的含量基本達(dá)到較低，那么亞鐵離子已經(jīng)基本被氧化。這時(shí)就不必再繼續(xù)增加過氧化氫的用量，增加成本。因此，H2O2的較佳用量為3.0mL。即硫酸亞鐵與過氧化氫的摩爾比為1:0.36。

2.3 反應(yīng)溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響

按照1.2的方法，改變恒溫水浴溫度，其他條件固定，制備PFS，測(cè)定其Fe3+、Fe2+的含量及鹽基度。結(jié)果如表3。

由表3可知，當(dāng)T的變化不大時(shí)，T的影響不明顯，當(dāng)T升高，鹽基度會(huì)降低，同時(shí)反應(yīng)會(huì)朝著H2O2分解的方向加速分解。因此，該反應(yīng)的較佳溫度為25℃。

2.4 聚合硫酸鐵的絮凝性能

選取某地池中的污水為處理液，過濾除去懸浮物和泥土等雜質(zhì)，采用聚合硫酸鐵絮凝劑測(cè)定脫色率，PFS的用量與脫色率的關(guān)系如表4。

由表4可知，當(dāng)PFS用量增加，脫色率有所增加，但當(dāng)PFS用量達(dá)到一定值時(shí)脫色率趨于穩(wěn)定。由于PFS的脫色率也有一定的限度，當(dāng)達(dá)到限度時(shí)，PFS的脫色率不會(huì)增加。由表4可知，處理污水時(shí)PFS的較佳用量為0.5mL。

實(shí)驗(yàn)選取七水硫酸亞鐵為原料，經(jīng)過氧化、水解、聚合等化學(xué)反應(yīng)，制備聚合硫酸鐵絮凝劑。通過實(shí)驗(yàn)及分析表明，用雙氧水作為催化劑直接氧化法的較佳工藝條件為：在常溫下，稱取一定量的七水合硫酸亞鐵，加入適量的水和一定量的濃硫酸（硫酸亞鐵與濃硫酸的摩爾比為1:0.42），經(jīng)過攪拌溶解，再滴加雙氧水氧化（硫酸亞鐵與雙氧水的摩爾比為1:0.36），過濾，得到產(chǎn)品聚合硫酸鐵。

通過測(cè)定其聚合硫酸鐵溶液中全鐵離子含量、亞鐵離子含量及鹽基度，其結(jié)果均符合GB14591-2006的要求。再用PFS進(jìn)行污水處理，當(dāng)用量為0.5mL時(shí)，脫色率達(dá)到97%以上。該方法制備聚合硫酸鐵工藝簡(jiǎn)單，條件溫和，制備周期短，對(duì)環(huán)境無污染，產(chǎn)品性能指標(biāo)好，穩(wěn)定性較高。